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    項目在2015年10月在河北省科技廳立項，項目編號15273818，經過將近三年的研究，將廢酸資源化應用的技術應用到示范工程，2018年6月16日召開項目驗收會議，并于2018年7月取得驗收證書。本研究通過篩選合適的氧化劑、催化劑和穩定劑，選取溫和的工藝條件，將廢酸制備為聚合氯化鐵，既能減少廢酸污染環境、轉移過程中存在的環境風險，又能制備無機高分子絮凝劑。該技術主要應用到機器制造工業、輕工業、電子工業、航空、航天及儀器儀表領域，生產出的鐵系絮凝凈水劑，在華北制藥集團、圣雪大成制藥公司、吉藁化纖、山東幾個民營熱電廠等單位的進行了污水實驗性凈化處理時，取得了很好的效果，尤其是對纖維類廢水，效果甚至好于其公司在用廢水處理工藝，得到了企業的認可。

    提供一種利用鋼鐵精加工酸洗廢液制備聚合氯化鐵的裝置，它包括氧氣儲罐、原料混合罐、反應釜、反應塔和聚合釜；所述氧氣儲罐分別與所述反應釜的內部和所述反應塔的內部相連通；所述原料混合罐的出料口與所述反應釜的進料口相連通，所述反應釜的出料口與所述反應塔的進料口相連通，所述反應塔的出料口分別與所述反應釜的進料口和所述聚合釜的進料口相連通。回收方法中先在鋼鐵精加工酸洗廢液中加入硫酸亞鐵和氯化鋁，調節二價鐵離子、三價鋁離子和氫離子的摩爾比為1:（1-3）：（0.7-1），通硫酸亞鐵調節，避免加入鐵粉后生成氫氣造成的安全問題，在所述反應塔進行氧化反應過程中加入穩定劑，以維持所述反應塔中的酸性環境促使氧化反應進行；該方法條件溫和、操作簡單，適于工業應用。

    研發了利用鋼鐵精加工酸洗廢液制備聚合氯化鐵的裝置，所述氧氣儲罐通過反應釜導氣管連通所述反應釜，所述氧氣儲罐通過反應塔導氣管連通所述反應塔；所述反應釜導氣管和所述反應塔導氣管分別伸入所述反應釜的底部和所述反應塔的底部。所述反應塔的上部設有噴淋器，所述噴淋器與所述反應釜的內腔相連通；所述反應塔的出料口連接有一液料循環泵，所述液料循環泵的流出口分別與一回流管的前端和所述聚合釜的進料口相連接，所述回流管的末端與所述反應釜的進料口相連接；所述原料混合罐的出料口與所述預熱釜的進料口相連通，所述預熱釜的出料口與所述反應釜的進料口相連通，所述預熱釜的出料口與所述反應釜的進料口之間設有液料輸送泵；所述反應釜的上部溢流口和所述反應塔的上部溢流口相連通，兩個溢流口均與所述預熱釜的出料口相連通；所述預熱釜、所述反應釜和所述聚合釜的外壁均設有加熱套，所述加熱套上設有加熱介質出口和加熱介質出口，所述預熱釜、所述反應釜和所述聚合釜的加熱套相互連通。

    根據宏利公司提供的廢酸，初步測定廢酸中二價鐵含量1.86mol/L氫離子含量1.16mol/L，三價鐵含量0.136mol/L，按本工藝需另加30%鹽酸60升/噸，方可得到產品。 整體裝置投產設備及安裝費用控制在50萬內，處理廢酸能力預期設計為處理6000噸/年，產品三氯化鐵3000噸/年。根據市場情況也可生產水合二氯化鐵晶體，水合三氯化鐵晶體，聚合氯化鐵等相關產品。河北省電鍍企業較多，規模較大的有118家，僅僅深州市，每天廢酸大約有100噸左右，委托有資質單位處理處置，廢酸處理單價按2500-3000元/噸，產生的處置費用為30萬元左右/天，處理費較高，且危險廢物轉移、運輸容易產生環境風險。若將廢酸制備高分子絮凝劑氯化鐵，氯化鐵售價為100元/噸，噸處理運行成本為200元/天左右，減少費用支出為30萬元左右，工程總投資為300萬元，10個月即可收回成本，帶來一定的經濟效益。針對廢酸建設回收利用裝置，既能消除環境風險隱患，又能產生經濟效益。

    我們在傳統工藝基礎上，通過實驗室和工業實驗研究，采用無氯催化氧化新工藝，添加復合穩定劑，制備了三氯化鐵、聚合三氯化鐵、聚合氯化鋁鐵等系列產品。該技術利用釜、塔聯合循環，研發了復合催化劑催化，采用氧氣催化氧化新工藝，利用氧化反應的反應熱，設計了原料液循環控溫流程，降低了能耗。在技術成熟的基礎上，研究了項目實施對環境的影響，設計了酸處理裝置整體的工藝流程，優化了工藝設備，根據場地設計了設備布置圖，為項目實施做好了充分的準備，該項目的實施為徹底解決酸洗廢液提供了資源化出路。實際運行過程中存在廢鹽酸品質不均一，為后續治理帶來了麻煩，我們通過綜合復配等方案，解決了問題，下一步我們準備用氧氣機制氧來替代瓶裝氧氣，降低運行成本。

    傳統的聚合氯化鐵生產方法有以下兩種：（1）中和法，在一定濃度的三氯化鐵溶液中加入穩定劑，置于反應器中，在劇烈攪拌下緩慢地滴加一定濃度的氫氧化鈉溶液，使三氯化鐵溶液水解、聚合、熟化，即得棕黑色聚合氯化鐵。（2）凝膠法，首先，一定濃度的三氯化鐵溶液和氨水作用，制備氫氧化鐵凝膠；然后，在穩定劑存在下，將氫氧化鐵凝膠與三氯化鐵溶液在一定條件下進行聚合，經熟化即得聚合氯化鐵產品。液體產品經濃縮、結晶即得黑色或棕黑色聚合氯化鐵固體產品。這兩種方法成本偏高，操作繁瑣，不利于工業化推廣，尤其是不利于中小企業推廣。制備聚合氯化鐵的前提是制備三氯化鐵溶液做原料，而鹽酸酸洗廢液中的二價、三價鐵和鹽酸又是制備三氯化鐵的基本原料，選擇合適氧化劑，采用鋼鐵酸洗廢液為原料，選擇符合穩定劑，開展非氯法制備聚合氯化鐵的研究是很有必要的。

    根據宏利公司提供的廢酸，初步測定廢酸中二價鐵含量1.86mol/L氫離子含量1.16mol/L，三價鐵含量0.136mol/L，按本工藝需另加30%鹽酸60升/噸，方可得到產品。 整體裝置投產設備及安裝費用控制在50萬內，處理廢酸能力預期設計為處理6000噸/年，產品三氯化鐵3000噸/年。根據市場情況也可生產水合二氯化鐵晶體，水合三氯化鐵晶體，聚合氯化鐵等相關產品。河北省電鍍企業較多，規模較大的有118家，僅僅深州市，每天廢酸大約有100噸左右，委托有資質單位處理處置，廢酸處理單價按2500-3000元/噸，產生的處置費用為30萬元左右/天，處理費較高，且危險廢物轉移、運輸容易產生環境風險。若將廢酸制備高分子絮凝劑氯化鐵，氯化鐵售價為100元/噸，噸處理運行成本為200元/天左右，減少費用支出為30萬元左右，工程總投資為300萬元，10個月即可收回成本，帶來一定的經濟效益。針對廢酸建設回收利用裝置，既能消除環境風險隱患，又能產生經濟效益。

    本項目原料主要來自現有廠區酸洗工段產生的廢酸，利用該廢酸制備聚合氯化鐵凈水劑，該技術反應條件溫和，產品應用廣泛，無三廢負擔，適宜在中小企業中推廣。生產的產品絮凝劑主要應用到機器制造工業、輕工業、電子工業、航空、航天及儀器儀表領域，生產出的鐵系絮凝凈水劑，在華北制藥集團、圣雪大成制藥公司、吉藁化纖、山東幾個民營熱電廠等單位的進行了污水實驗性凈化處理時，取得了很好的效果，尤其是對纖維類廢水，效果甚至好于其公司在用廢水處理工藝，生產出來的產品已進行化驗，能夠滿足水處理劑標準，制得產品得到了企業的認可。 課題組已將研究結果編寫成了論文發表在《化工設計通訊》上，且申請8項專利（其中5項實用新型專利已頒布證書）。

    全國現有15000家電鍍生產廠，5000多條生產線和2.5-3億m2電鍍面積生產能力。電鍍行業年產值超過100億元人民幣。電鍍企業集中分布在機器制造工業、輕工業、電子工業、航空、航天及儀器儀表工業。河北省規模較大的有118家，僅僅深州市，每天廢酸大約有100噸左右。如果該課題獲得最終成功，計劃和環保部門合作，根據廢酸污染物分布情況進行有計劃的區域推廣合作。到時可以根據每個企業的規模大小、生產能力，地理位置等情況，適當修改工藝。推廣前景光明，經濟效益可觀。本技術目前已經在衡水地區推廣應用，深州市宏利五金制品有限公司、河北宏森五金制造有限公司、河北宏達五金制造有限公司、衡水精臻環保技術有限公司均采用了本技術。

    本項目負責人胡曉波同志曾擔任河北省環科院副院長，為正高級工程師，環境影響評價工程師，享受省政府特殊津貼專家，并多次獲得省政府頒發的河北省科學技術獎。河北正潤環境科技有限公司是由河北省環境科學研究院環評脫鉤人員注冊成立的有限責任公司。在環科院就職期間曾參與多項科研課題項目，如《白洋淀流域污染負荷削減技術與工程示范》、《化學類合成類、發酵類及制劑類等制藥行業水污染防治技術評估研究與示范》、《中水回用新技術研究》、《抗生素生產廢水預處理技術研究》等。河北正潤環境科技有限公司現有職工86人，享受省政府特殊津貼專家1人，高級以上職稱技術人員22名，中級職稱技術人員20名；博士、碩士以上學位技術人員40余人；國家注冊環評師30名，監理工程師32名，清潔生產審核師20名。專業涵蓋環境工程、分析化學、化學工程、給排水、農業資源與環境、生態學、生物學、冶金工程、安全工程等多個專業，形成了較系統的專業技術結構體系。

    河北正潤環境科技有限公司是落實環保系統環評機構脫鉤改制要求，由河北省環境科學研究院原環評、監理、規劃、生態、清潔生產等咨詢業務骨干為核心而成立的有限責任公司。董事長胡曉波股權比例58%，四位副總股權比例10%，經營范圍涵蓋了環境咨詢服務、環保技術開發、工程設計、施工、運營、環境檢測、遙感等環境保護的各個方面。公司建立了嚴格的質量管理體系，并通過了質量管理、環境管理和職業健康安全管理體系認證。公司現為中國環境保護產業協會環境影響評價行業分會、河北省環境科學學會、河北省環保產業協會、河北環保聯合會等會員單位。目前公司下設秦皇島、保定、廣州、天津、山東五家分公司，并成立了河北木潤環保科技有限公司、河北曉潤環境工程有限公司、河北雅馬特信息科技有限公司，構建了較成熟的環保產業體系。

    河北正潤環境科技有限公司設總經理1名，4個副總經理及1名總工。下設綜合部、總工辦、環評一部、環評二部、環境修復部、環境監理部、生態項目部、環境規劃部、排污許可部、產業研究院、環保管家事業部。企業內控制度是由企業董事會、監事會、經理層和全體員工實施。公司現有職工113人，享受省政府特殊津貼專家1人，高級以上職稱技術人員22名，中級職稱技術人員20名；博士、碩士以上學位技術人員40余人；國家注冊環評師30名，監理工程師32名，清潔生產審核師20名。專業涵蓋環境工程、分析化學、化學工程、給排水、農業資源與環境、生態學、生物學、冶金工程、安全工程等多個專業，形成了較系統的專業技術結構體系。