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     項目名稱：有機硒的HPLC-ICPMS定量分析技術及產品開發應用 一、立項背景 1、有機硒及其分析技術的重大社會意義 目前癌癥、心血管疾病、不育癥等疾病高發，人們對硒的防癌機理等研究的一系列重大發現，天然富硒產品已逐漸成為行業新熱點，21世紀被稱為硒資源的時代。 硒的食用閾值很窄，濃度較低達不到預期效果，盲目過量食用會造成中毒現象，硒的活性和功能更主要取決于硒的形態，因此建立硒形態的定量分析技術具有重大意義。 2、現有硒分析技術、富硒產品的問題 （1）無統一的國家標準，只有湖北省發布的富有機硒食品包含硒量要求等少數地方標準,缺乏規范和指導，造成硒市場存在較多亂象、管理缺失，給消費者帶來不信任。 （2）生物樣本中硒的痕量濃度和化學形態易發生變化等特點及復雜的樣品前處理給硒形態的定量分析帶來極大困難。M. Quijano等報道兩步酶解法硒的回收率僅為30%。 （3）目前國內市面上富硒玉米、富硒小麥、富硒茶、富硒天麻等初級產品對硒的總量及形態均無明確說明。另外，包括硒酵母、富硒蘑菇等硒產品的主要形態為硒代蛋氨酸。 二、主要技術指標 1、建立了以0.1mol/LHCl為提取介質，輔助超聲處理的HPLC-ICP-MS定量分析方法，方法學驗證良好，硒回收率達102.5%，說明該方法準確可靠、簡便易行。為建立規范化的行業標準奠定基礎。 2、采用添加營養鹽的水培方法脅迫大蒜富硒，制備富硒蒜苗，硒濃度為富集前2066倍，有機硒占84%以上，甲基硒代半胱氨酸占64%。研究發現，硒通過體內代謝產物（特別是甲基化硒化物）抑制癌細胞生長，起到抗癌作用。甲基硒代半胱氨酸據報道為抗癌活性前體，相對硒代蛋氨酸，能更有效抑制乳腺癌的發生和發展，在大鼠組織累積硒低于硒代蛋氨酸，可避免組織累積過量硒而中毒。 三、應用推廣情況 該技術已成功被各食藥中心應用于有機硒的分析檢測中，方法學驗證各項指標良好，被專家評價為國內領先水平。有待于進一步完善上升至行業標準。該項目有機硒產品已在企業獲得較好的推廣應用，在同類產品中，產品品質和附加值顯著提升，同時引導人們科學、合理使用產品。該項目經濟效益顯著，整體達到了2億余元，在藥品、保健食品、化妝品等市場前景廣闊。 四、授權專利情況 本項目獲得國家發明專利一項，一種富硒洋蔥及其制備方法，專利號：201210583235.9。 五、發表論文 共發表相關論文7篇，其中1篇為SCI收錄雜志，1篇被CSCD收錄，1篇被引用8次。 1、Zhong Na, Zhong Li, Luan Chengzhang, Li Xinrong. Speciation of Selenium in Enriched Garlic Sprouts by High-Performance liquid Chromatography Coupled with Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry. Analytical Letter. 2015, 48:180-187. 2、仲娜，李新榮。高效液相色譜電感耦合等離子質譜分析幾種富硒產品的硒總量與形態。分析科學學報. 2013, 29（3）:435- 439. 3、仲娜、王小如、楊黃浩等。高效液相色譜與電感耦合等離子體質譜聯用技術用于脅迫富硒海帶硒形態研究。高等學校化學學報。2008, 29（1）：77-80. 4、陳登云，仲娜。HPLC-ICP-MS聯機分析中的化合物結構無關校正的現象及應用。質譜學報。2006，（27）：44-45. 5、仲娜。有機硒的研究進展。中國藥事雜志。2007，21（4）：268-271. 6、龐靜，仲娜。微波消解-電感耦合等離子體質譜法同時測定枸杞中19種元素。中國衛生檢驗雜志。2008, 18（5）：837- 838。 7、荊淼，于振花，仲娜。應用HPLC-ICP-MS技術分析Se的不同形態方法初探。2006年世界華人質譜研討會暨中國質譜學會第八屆全國學術交流會論文集。 該項目獲得2014年山東省藥學會科技進步二等獎。